新型高分子乳化剂的合成及其乳化性能研究

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  科技进展《Advances in Science &Technology》doi:10. 3969 /j. issn. 1002 -154X. 2011. 11. 001新型高分子乳化剂的合成及其乳化机能研究郭晓晶( 南京理工大学化工学院,江苏 南京 210094)谢丽李斌栋吕春绪摘要次要研究了聚异丁烯丁二酸酐( PIBSA) 与山梨醇反映合成聚异丁烯丁二酸山梨醇酯的合成步调。 调查了分歧的原料物质的量比对产物羟值的影响, 并将其使用于乳状液中, 调查油水体积比和乳化剂浓度对乳化力的影响。尝试成果表白,HLB 值介于 3 ~ 6 之间,产物属于油包水乳化剂,与 span 80、聚异丁烯丁二酰亚胺比拟,概况活性较强。环节词聚异丁烯丁二酸酐山梨醇乳化力收稿日 期:2011 - 10 - 18作者简介: 郭晓晶: ( 1987 - ) ,女,硕士生、研究标的目的: 概况活性剂。 导师: 吕春绪: ( 1943 - ) ,男,传授、博导、研究标的目的: 精细化工。Synthesis and Emulsion Characteristics of thePolyisobutylene Succinic Esters Based on SorbitolGuo XiaojingXie LiLi BindongLv Chunxu( School of Chemical Engineering, Nanjing University of Science and Technology,Jiangsu Nanjing 210094)AbstractPolyisobutylene succinic anhydride( PIBSA) was modified by esterification with sorbitol to obtain thepolyhydric composition. The effect of molar ratio of raw material on hydroxyl value of the product was studied. Theproduct was applied to emulsion, the effect of concentration and volume ratio of oil to water was investigated too. Theresults show of that the HLB value of product was between 3 and 6 and the product belonged to W/O surfactant,Com-pared with span80 and polyisobutylene succimide, the product had better surface activity.Keywordspolyisobutylene succinic anhydridesorbitolemulsifying power聚异丁烯丁二酸酯属于聚异丁烯丁二酸酐( 以下简称 PIBSA) 的衍生物, 由高相对分子质量的 PIB-SA 与醇类物质反映成酯。 此类物质既具有长链烷烃亲油部门,还包含有亲水的极性部门, 而且同时表现高分子聚合物的特征,因而有必然的特殊机能[1]。20 世纪 70 年代作为无灰分离剂最先成长起来后,聚异丁烯丁二酸酯次要使用于柴油机油和汽油机油中,一般环境下要与丁二酰亚胺复合利用。 因为极性基团( 羟基) 的具有, 对固体概况发生较强的吸附感化。 吸附之后,在固体概况构成安稳的吸附膜, 既对固体颗粒起到分离感化,又对金属概况起到防锈感化。 同时,聚异丁烯丁二酸酯具有高温不变性, 在高强度运转的策动机中, 也能够无效地阐扬分离感化,填补了聚异丁烯丁二酰亚胺的不足[2,3]。1第 25 卷第 11 期2011 年 11 月化工时刊Chemical Industry TimesVol.25,No.11Nov.11 .2011 此外,聚异丁烯丁二酸酯还能够用于制备油包水型乳化火药。 在乳化过程中,因为聚异丁烯丁二酸酯含有较强的极性基团( 羟基) , 在剪切力感化下, 不只发生物理的水相和油相的吸附,分子中的极性基团与水分子还发生强烈的化学吸附( 氢键的感化) , 使乳胶粒子的概况自在能大大降低,同时也添加了乳化液界面膜的强度, 最终构成不变的乳化液[4]。 聚异丁烯丁二酸酯类物质热不变性较好, 不易分化; 乳化所需剪切强度与 span 80 相当, 高温乳化结果也比 span80 好,制得的乳化火药不变性也较好[5]。目前,市场上酯型物质次要为聚异丁烯丁二酸季[3,6], 并未发觉糖醇类衍生物。 Herbert F.[7]于 1966 年报道聚异丁烯丁二酸酯物质的合成戊四醇酯W.方式之后,良多研究者努力于该物质的研究。 可是,大都报道并未就聚异丁烯丁二酸酯的合成工艺前提进行研究,而且少相关于最终产品的布局表征以及机能测试的报道。 作者以山梨醇为原料,研究了反映温度、酸醇物质的量比对产品皂化值、 羟值、 酸值的影响,对产品采用红外谱图进行布局表征, 并就产物的乳化力、乳化不变性进行研究。1尝试部门1 . 1尝试用次要试剂和仪器1 . 1 . 1试剂PIBSA( 酸值: 70 mg KOH/g) : 锦州 惠发天合无限公司; 山 梨醇( 化学纯) : 惠兴生化试剂无限公司;span 80: ( 化学纯) : 国药集团化学试剂无限公司;聚异丁烯丁二酰亚胺: 锦州惠发天合无限公司; 二甲苯( 阐发纯) : 西陇化工股份无限公司; 乙酸乙酯( 阐发纯) : 南京宁试化学试剂无限公司; 乙酸酐( 阐发纯) : 上海凌峰化学试剂无限公司; 吡啶( 阐发纯) : 上海试剂一厂; 盐酸( 阐发纯) : 上海化学试剂无限公司;酚酞( 阐发纯) : 上海三爱思试剂无限公司; 无水乙醇( 阐发纯) : 南京宁试化学试剂无限公司。1 . 1 . 2仪器JJ - 1 型细密增力电动搅拌器、 WMZK - 01 温度指 示 控 制 仪、 BomemMB1545 型 红 外 光 谱 仪、JYW - 200A 自 动界面张力仪、 SEM、 DSC。1 . 2合成道理以 PIBSA 与山 梨醇反映为例, 合成路线合成路线图The synthesis routeFig 1反映产品为混和物,可能含有单酯、双酯,而且因为山梨醇本身在加热前提下也会失水生成山梨糖醇酐,再与 PIBSA 反映成酯,形成产品布局复杂。1 . 3反映步调取必然量的 PIBSA, 插手 60% 二甲苯使其消融,置于 250 mL 四口烧瓶中。 安装回流冷凝安装, 反映过程平分水。 在搅拌形态下, 先将 PIBSA 的二甲 苯溶液加热至 100 ~ 110℃ , 再迟缓插手必然比例的山梨醇。 插手完毕, 将溶液温度升至 150 ~ 160℃ 。 按时取样,测定酸值,直至酸值不变为止。 待酸值不变,遏制反映。用饱和食盐水萃取, 除去未反映物质。 最初将所得溶液进行扭转蒸发, 即得产品。 测定羟值、 皂化值。1 . 4理化性质测定测定产物酸值、皂化值、羟值HLB 值测定别离称取分歧配比 Span80 与 Tween60 混和概况活性剂 0. 5 g 于 50 mL 锥形瓶中, 插手异丙醇二甲苯溶液,配制成约含 10% 概况活性剂的溶液。 磁力搅拌器上加热并搅拌,节制温度在 40℃ , 锥形瓶底部放一张 3 号字体的白纸。 迟缓滴加蒸馏水,待 3 号字体恍惚,记实所耗蒸馏水体积。 以 HLB 值为横坐标, 所1 . 5耗蒸馏水体积为纵坐标,绘制尺度曲线化工时刊2011. Vol. 25,No.11科技进展《Advances in Science & Technology》 称取分歧 配比的 产物 与 Tween60 混和乳化剂0. 5 g,插手异丙醇二甲苯溶剂, 之后按上述步调测定所耗蒸馏水体积。1 . 6乳化机能研究采用量筒法对乳化力进行测定,用二甲苯配成分歧质量分数的乳化剂溶液,调查分歧油水比前提下乳化力的变化。 精确移取必然体积的乳化剂溶液、 水于 25 mL 具塞量筒中。 捏紧玻璃塞, 上下震动 10下, 停 30 s。 反复 3 次后起头计时, 以油 相析出 5mL 二甲苯的时间作为乳化力的量度。 尝试在室温下进行。2成果与会商2. 1反映工艺前提的会商2. 1 . 1产物酸值阐发图 2The variation curve of A. V number酸值随时间变化曲线反映过程中酸值变化趋向如图 2 所示。 跟着反映的进行,酸值逐步降低。 通过按时测定反映系统的酸值,确定反映能否进行完全。 图中可见, 最终酸值接近初始酸值的 1 /2,之后改变反映前提无法使酸值将至更低。2. 1 . 2产物皂化值、羟值阐发由表 1 能够看出,原料物质的量比分歧,酸值、皂化值变化不较着,可是羟值却有很大不同。 当原料物质的量比比达到1 ∶ 1. 2时, 羟值达到最大值, 为 51. 7mgKOH/g。 当山梨糖量过少时, 导致产物中含有大量 PIBSA,羟值过小; 相反, 山梨糖过量太多时, 则形成反映中 残留 未反映的 山 梨糖及山 梨醇酐, 华侈原料。表 1产物皂化值、羟值与反映物质的量比之间的关系Table 1The relationship of between S. V、OH. V of product and mole ratio原料物质的量比1∶ 0. 67酸值/mgKOH/g皂化值/mgKOH/g羟值/mgKOH/g25. 182. 327. 91∶ 126. 587. 132. 51∶ 1. 225. 984. 951. 71∶ 1. 424. 487. 540. 71∶ 1. 624. 883. 941. 62. 2产物布局表征图 3Fig. 3聚异丁烯丁二酸酐的红外谱图The FT - IR spectrum of PIBSA图 4Fig. 4聚异丁烯丁二酸山梨糖醇酯的红外谱图The FT - IR spectrum of the product原料和产物的 IR 谱图如图 3、图 4 所示。 图 3 中可见,2 950 cm- 1、2 894 cm- 1附近呈现的接收峰为甲基以及亚甲 基 CH 伸缩振动; 1 860 cm- 1和 1 780cm- 1附近有较着的振动峰, 别离为五元环酸酐羰基的对称峰和不合错误称峰;1 711 cm- 1附近呈现的接收峰为羧酸 C  O 伸缩振动, 表白有少量 PIBSA 水解成羧酸;1 470 cm- 1附近呈现的接收峰为甲基以及亚甲基 CH 对称变形振动;1 386 cm- 1、1 370 cm- 1附近呈现的接收峰为偕二甲基叔丁基C( CH3)2 -的 C3郭晓晶等新型高分子乳化剂的合成及其乳化机能研究2011. Vol. 25,No.11化工时刊 H 剪切振动;1 228 cm- 1附近呈现的接收峰为叔丁基CC 骨架振动;1 071 cm- 1附近呈现的接收峰为酸酐 COC 伸缩振动峰。 图 4 可见,1 710 cm- 1附近无接收峰,1 860 cm- 1附近接收峰消逝,而 1 780 cm- 1附近接收峰则变弱, 申明 PIBSA 开环并与山梨醇反映。 3 411 cm- 1附近接收峰为醇 OH 伸缩振动峰, 1740 cm- 1处接收峰为酯 C  O 伸缩振动, 申明反映系统中引入羟基,有益于提高产物的概况活性。2. 3产物 HLB 值Span80,聚异丁烯丁二酸山梨糖醇酯 HLB 值如表 2 所示。 由表看出,所制 3 种产物的 HLB 值在 3 ~6 之间,合适乳化火药 HLB 值要求。表 2分歧乳化剂的 HLB 值Table 2the HLB value of different emulsifiers聚异丁烯丁二酸山梨糖醇酯4. 9Span80HLB 值4. 32. 4乳化力大小对比固定油水体积比为1 ∶ 1 , 浓度变化对二甲苯- 水系统乳化力的影响从图 5 能够看出, 对于二甲苯 - 水系统, 乳化时2. 4. 1间跟着乳化剂浓度的增大而添加, 达到必然浓度之后,乳化时间达到最大;此后添加乳化剂浓度,乳化时间减小。 乳化剂浓度为 2% 时,乳化结果最好。图 5Fig. 5乳化剂浓度对乳化力的影响Effect of concentrationon emulsifying power2. 4. 2固定聚异丁烯丁二酸糖醇酯浓度, 油水体积比对二甲苯 - 水系统乳化力的影响从图 5 能够看出, 跟着油水比的升高, 乳化时间先上升再下降,油水比为1∶ 1时,乳化结果最好。图 6Effect of volume ratio ( oil: water)油水比对乳化力的影响Fig. 6on emulsifying power3结论聚异丁烯丁二酸山梨糖醇酯为国内初创,它的研制为乳化剂添加了新品种。 而且扩大了山梨醇的使用范畴。 它成本低, 原料来历普遍, 易于推广。 虽然国外报道浩繁此类物质的研究,可是都没有对合成步调系统研究。 本文研究了反映工艺前提对产物酸值、皂化值、羟值的影响, 而且会商了此类物质在乳状液中的使用。 尝试成果表白, 与 span80、 聚异丁烯丁二酰亚胺比拟,其制得的乳状液具有较好的乳化力。 但本产物属新产物,尚需对其反映前提进一步研究, 继而获得乳化结果更好的产物。参考文献[1]金耀清, 孙振乔. 8045 乳化剂的研究及其在乳化火药中的使用[J] . 金属矿山, 1990, ( 4) : 18 - 21.David J M.Detergents for hydrocarbon fuels [P] .[2]US6117198, 2000.[3]黄文轩. 润滑剂添加剂使用指南[M] . 北京: 中国石化出书社, 2003: 31.徐国财, 郑正春. 乳化火药不变性的会商[J] . 爆破器[4]材, 1997( 2) : 11 ~ 13.[5]王鼎聪, 吴颖, 姜春华. LRH - A 型乳化火药公用复合剂机能的研究[J] . 爆破器材, 2000, 29( 4) : 12 ~ 17.[6]张少明, 罗大慧. 聚异丁烯丁二酸季戊四醇酯无灰分离剂的研制[J] . 润滑油, 1996, 11( 2) : 28 ~ 32.Herbert F W. Water - in - oil emulsions containing succin-[7]ic esters [P] . US3255108, 1966.4化工时刊2011. Vol. 25,No.11科技进展《Advances in Science & Technology》

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